Перганатометричне визначення заліза в магнітному залізняку
Перганатометричне визначення заліза в магнітному залізняку
23
НАЦІОНАЛЬНИЙ АВІАЦІЙНИЙ УНІВЕРСИТЕТ
Кафедра хімії і хімічної технології
КУРСОВА РОБОТА
(пояснювальна записка)
з дисципліни «Аналітична хімія та інструментальні
методи аналізу»
Тема: Перманганатометричне визначення заліза у магнітному залізняку
Виконав: студентка 310 групи факультету екологічної безпеки
Каплійова Т.О.
Керівник: канд.хім.наук, доцент Войтко І.І.
Київ 2006
НАЦІОНАЛЬНИЙ АВІАЦІЙНИЙ УНІВЕРСИТЕТ
Кафедра хімії і хімічної технології
ЗАВДАННЯ
на виконання курсової роботи
студентки Каплійової Тетяни Олексіївни
Тема курсової роботи: Перманганатометричне визначення заліза у магнітному залізняку
1.Термін виконання роботи: з 1.09.2006р. до 7.12.2006р.
2.Вихідні дані до роботи:
- магнітний залізняк;
- метод аналізу - перманганатометрія.
3.Етапи курсової роботи:
- опрацювання літератури по темі - з 1.09.2006р. до 20.10.2006р.;
- написання 1 частини роботи - з 21.10.2006р. до 15.11.2006р.;
- написання 2 частини роботи - з 16.11.2006р. до 01.12.2006р.;
- оформлення роботи - до 7.12.2006р.
4.Завдання видав _________________________ (І.І.Войтко)
(підпис викладача)
“________”________________2006р.
6.Завдання прийняв до виконання ___________________ (Каплійова Т.О.)
(підпис студента)
Курсова робота захищена з оцінкою ------------------------
Голова комісії:------------------------ С.В.ІВАНОВ
Члени комісії:------------------------- І.І.ВОЙТКО
------------------------- О.А.СПАСЬКА
РЕФЕРАТ
Пояснювальна записка до курсової роботи
” Перманганатометричне визначення заліза у магнітному залізняку ”: 22с., 7 літературних джерел.
Об'єкт дослідження - магнітний залізняк.
Мета роботи - розроблення надійного і точного методу визначення заліза у магнітному залізняку.
Метод дослідження - перманганатометричний метод, що ґрунтується на титруванні окиснювачем --перманганатом калію. Відповідно в його основі лежить окисно-відновна реакція, яка може проводитися як в кислому, так і в лужному (чи нейтральному) середовищах.
МАГНІТНИЙ ЗАЛІЗНЯК, МАГНЕТИТ, ТИТРИМЕТРІЯ, ПЕРМАНГАНАТОМЕТРІЯ, КІЛЬКІСНЕ ВИЗНАЧЕННЯ.
ЗМІСТ
ВСТУП ........................................................................... ................................... 5
1. ОГЛЯД ЛІТЕРАТУРИ..........………………………………… …………..6
1.1.Магнітний залізняк……………… ……………………………………...6
1.2.Загальна характеристика методу перманганатометрії…………… ….7
1.3.Методи визначення заліза в магнітному залізняку………… …………8
1.3.1. Визначення заліза дихроматним методом ……………………....8
2. ПЕРЕЛІК НЕОБХІДНИХ ДЛЯ АНАЛІЗУ ОБЛАДНАННЯ, ПОСУДУ, РЕАКТИВІВ І РОЗЧИНІВ…………………………………………….………10
2.1. Посуд…………………………………………… …………………………10
2.2. Реактиви і розчини…………………………………………… . ………… 10
2.3. Обладнання………………………………………………………… ..…… .11
3. МЕТОДИКА ПЕРМАНГАНОМЕТРИЧНОГОВИЗНАЧЕННЯ ЗАЛІЗА У МАГНІТНОМУ ЗАЛІЗНЯКУ…………………………………………… ..11
3.1. Приготування та зберігання розчину перманганату………………… . 11
3.2. Встановлення титру робочого розчину перманганату…………… ….. 12
3.3. Перманганатометричне визначення заліза……………………………..14
3.3.1. Схема методу………………………………………………………15
3.3.2. Розкладання проби та видалення сторонніх елементів……… 17
3.3.3. Хід аналізу……………………………………………………… …18
3.4. Розрахункова частина…………………………………………………....19
ВИСНОВКИ..........................................................................................................21
ЛІТЕРАТУРНІ ДЖЕРЕЛА................................................................................22
ВСТУП
Класифікацію і промислову оцінку руд проводять за вмістом заліза в рудах. Залізо буває у вигляді двовалентного і тривалентного. У лабораторіях при хімічному аналізі руди визначають роз-чинне залізо і залізо загальне. Під розчинним залізом розуміють ту кількість його, яка безпосередньо розкладається соляною кис-лотою. Під загальним залізом розуміють усе залізо, що місти-ться в даній пробі. У більшості залізних руд вміст загального заліза практично дорівнює вмісту розчинного, хоч у деяких маг-нетитових рудах різниця між загальним і розчинним залізом досягає 5% і більше. Отже, при визначенні загального вмісту заліза треба намагатись повністю розкласти нерозчинний лишок, щоб залізо все перейшло в розчин.
Існують різні способи визначення заліза. Ваговим методом тепер користуються дуже рідко, оскільки він забирає багато часу при майже однаковій точності з об'ємними методами.
Об'ємні методи визначення заліза, якими користуються в ла-бораторній практиці, ґрунтуються на кількісному відновленні всього заліза в даній пробі до двовалентного або на окисненні всього заліза до тривалентного.
Практично в заводських лабораторіях використовують мето-ди, які ґрунтуються на титруванні окиснювачами -- дихроматом калію або перманганатом калію. В даній курсовій роботі розроблюється перманганатометричний метод відкриття заліза. Даний метод розроблюється на основі літературних даних та базується на окисно-відновної реакції. Окиснення може проводитися як в кислому, так і в лужному (чи нейтральному) середовищах.
1. ОГЛЯД ЛІТЕРАТУРИ
1.1. Магнітний залізняк.
Залізними рудами називають такі мінеральні речовини, в яких міститься залізо в кількості, вигідній для виплавки з них металу безпосередньо чи з попередньою їх обробкою (збагачен-ня тощо).
Руди заліза в Україні -- це здебільшого породи, які містять безводні окисли заліза, наприклад: магнетит Fе3О4, гематит Fе2О3.
Є також водні окисли заліза, такі, як гетит Fе2О3*Н2О, лимоніт [Fе2О3*3Н2О]*хН2О. Зустрічаються також карбонати за-ліза, наприклад сидерит FеСО3.
Магнетит, або магнітний залізняк, Fе3О4, або Fе2О3* FеО, має магнітні властивості, він притягує залізо. Магнетит забарвлений в чорний колір і містить велику кількість заліза (часом навіть понад 72%). Густина магнетиту 4,9--5,2, твердість 5--6.
У природі магнітний залізняк часто зустрічається із значни-ми домішками титану. Такий залізняк називають титаномагне-титом. Гематит, або червоний залізняк, Fе2О3 магнітних власти-востей не має. Його забарвлення -- від червоно-бурого до чор-ного. Густина 5--5.3, твердість 5--6. Цей залізняк містить до 70% заліза.
Бурий залізняк 2Fе2О3*3Н2О залежно від умов залягання має забарвлення від жовтого до чорного. Густина його 3--4.4. У такому залізняку вміст заліза доходить до 55%. У бурому залізняку міститься хімічно зв'язана вода (до 12--14%).
Сидерит, або залізний шпат, FеСО3 має колір від світло-жовтого до чорного залежно від умов його утворення. Густина до 3.9, твердість до 4. Вміст заліза до 48%.
Крім перелічених руд, залізо зустрічається у сполуках з сір-кою (пірит FеS2) та у вигляді силікатних руд (ферліт 2FеО *SіО2 та ін.). Проте ми на цих рудах спинятись не будемо, бо з них безпосередньо заліза не добувають. Пірит, наприклад, вико-ристовують у хімічній промисловості для добування сірчистого газу, з якого виробляють сірчану кислоту, а недогарки, які при цьому утворюються, використовують у чорній металургії.
Руди заліза містять як домішки різні елементи, які при виплавлені чавуну так чи інакше впливають на його якість, тому їх завжди треба заздалегідь визначати. Такими елементами є кремній, сірка, фосфор, миш'як, марганець, алюміній, хром, ти-тан, ванадій, кобальт, цинк, нікель та ін.
1.2.Загальна характеристика методу перманганатометрії.
Метод перманганатометрії базується на реакціях окиснення відновників іоном перманганату. Окиснення може відбуватися як у кислому, так і в лужному (або нейтральному) середовищі.
При окисненні в кислому середовищ марганець (VII) в складі KMnO4, що застосовується для окиснення, відновлюється до Mn2+, причому утворюється сіль марганцю (II).
Наприклад, реакція з солями заліза (II) перебігає за рівнянням:
5Fe2+ + MnO4- + 8H+5Fe3++ Mn2+ + 4H2O
Відновлення MnO4- до Mn2+ перебігає з приєднанням п'яти електронів:
MnO4- + 8H+ + 8е Mn2+ + 4H2O
Тому молярна маса еквіваленту KMnO4 дорівнює:
Е=158.03/5=31.61 г
При окисненні в лужному або нейтральному середовищі марганець (VII) відновлюється до марганцю (IV), причому утворюється диоксид марганцю MnO2, точніше, його гідрат MnO (ОН)2, що випадає у вигляді бурого осаду:
MnO4-+ 3H2O +3е MnO (ОН)2 + 4ОН-
З цього слідує, що молярна маса еквіваленту KMnO4 буде:
Е=158.03/3=52.68 г
Стандартний потенціал пари MnO4-/ Mn2+ (+ 1.51 в) набагато більший, ніж стандартний потенціал пари MnO4-/ MnO2 (+ 0.59 в). З вище сказаного можна зробити висновок, що окиснююча властивість перманганату в кислому середовищі набагато вища, ніж в лужному середовищі.
В той час як при титруванні в кислому середовищі утворюються майже безбарвні Mn2+-іони, що залишаються в розчині в лужному чи нейтральному середовищі, темно бурий осад, який випадає, сильно ускладнює фіксацію точки еквівалентності за забарвленням невеликого надлишку перманганату при титруванні. Тому в титрометричному аналізі використовують найчастіше реакції окиснення перманганатом в кислому середовищі.
1.3. Методи визначення заліза в магнітному залізняку.
Залізо в магнітному залізняку визначають титрометричним методом. В лабораторній практиці застосовують переважно перманганатометричний та дихроматний методи.
1.3.1. Визначення заліза дихроматним методом.
Відновлення заліза алюмінієм. На аналітичних терезах зва-жують годинникове скло і на ньому точно зважують підготовлену для аналізу залізну руду. Наважку повністю переносять у хімічний стакан, доливають концентровану соляну кислоту і, злегка нагріваючи, розчи-няють. Через 4--5 хвилин від початку розчинення у стакан з кислотою добавляють алюміній і накривають годинни-ковим склом. Коли руда розчиниться, на годинникове скло, яким накривають стакан, насипають ще трохи металічного алюмінію, швидко висипають весь алюміній у стакан, закривають його го-динниковим склом і нагрівають, поки алюміній повністю розчи-ниться. При цьому відбувається відновлення заліза алюмінієм:
ЗFеС3 + А1 = ЗFеС12 + АІСІз.
Одночасно з цією реакцією відбувається реакція між алюмінієм і соляною кислотою:
2А1 + 6НС1 = 2А1С13 + ЗН2 ^
Реакція відбувається досить бурхливо, і виділюваний водень може захоплювати дрібнісінькі частинки рідини, що може при-звести до помітних втрат, а звідси -- до занижених результатів.
Відновлення заліза хлоридом олова (II) . До наважки руди доливають концентровану соля-ну кислоту і заздалегідь приготовлений розчин хлориду олова (II), накривають годинниковим склом і злегка нагрі-вають. Тривалентне залізо відновлюють далі зазда-легідь приготовленим розчином хлориду олова (II), приливаючи його краплями з бюретки (можна з піпетки) і енергійно перемішуючи розчин. Приливають краплями доти, доки забарвлення з буро-коричневого перейде в світло-жовте. Розчин у колбі розводять до певного об'єму, охоло-джують до 20--25° С, добре перемішують і приливають туди 2-% розчин хлориду ртуті (II). Після цього має утво-ритись невелика кількість шовковистого білого осаду. Якщо цьо-го не станеться або випаде велика кількість сірого чи чорного осаду, то це вказує на неправильне виконання аналізу і його треба переробити.
Титрування. У колбу з відновленим залізом добавляють декілька крапель індикатора дифеніламіну, добре перемішують, дають постояти і титрують розчином дихромату калію. Процес титрування проводять швидко до появи світло-зеленого забарвлення, яке поступово переходить у темно-зелене.
Додавання краплями продовжують доти, доки розчин забарвиться в темно-синій або яскраво-фіолетовий колір.
2. ПЕРЕЛІК НЕОБХІДНИХ ДЛЯ АНАЛІЗУ ОБЛАДНАННЯ, ПОСУДУ, РЕАКТИВІВ І РОЗЧИНІВ
Для проведення лабораторного дослідження перманганатометричного методу аналізу визначення заліза є необхідними наступні посуд, реактиви і розчини та обладнання.
2.1. Посуд.
Бюретки на 25-50 мл (бажано зі скляним краном )
Стакани або колби на 100 мл
Вимірювальна колба на 1000 мл
Фарфорові тиглі
Піпетка
Вата
Мірний циліндр
Годинникове скло
2.2. Реактиви і розчини.
Титрований розчин перманганату калію
Сірчана кислота розведена (1:4)
Ортофосфорна кислота
Розчин хлориду олова (II)
Соляна кислота (густина 1,18--1,19, ч. д. а.).
Амальгамований цинк
Суміш Рейнгарда-Циммермана (MnSO4, H3PO4 , H2SO4)
2.3. Обладнання.
Аналітичні ваги.
Технічні ваги.
3. МЕТОДИКА ПЕРМАНГАНОМЕТРИЧНОГО ВИЗНАЧЕННЯ ЗАЛІЗА У МАГНІТНОМУ ЗАЛІЗНЯКУ
Методика перманганатометричного визначення заліза у магнітному залізняку полягає в наступному.
3.1. Приготування та зберігання розчину перманганату.
Титрування перманганатом проводять без індикатора. Оскільки одна крапля розчину KMnO4 навіть при концентрації його, рівній 0.01 н., забарвлює в кінці титрування 50 мл розчину в чіткий рожевий колір, немає необхідності вживати 0.1 н. розчину перманганату. Звичайно застосовують його 0.02-0.05 н. розчини.
Звідси витікає, що приготувати розчин перманганату за точною наважкою неможливо. Титр його необхідно встановлювати не раніше ніж через 7-10 днів після приготування розчину.
Для того щоб розчин KMnO4 був досить стійким і титр його не змінювався, осад MnO2, який присутній в ньому в якості домішок, а також утворений в результаті окиснення перманганатом органічних речовин та аміаку, що містяться в воді, необхідно видалити, так як він каталітично прискорює розклад KMnO4. Необхідно також пам'ятати, що перманганат окиснює гуму, коркові пробки, папір та інші речовини, тому необхідно уникати дотикання розчину з ними. Так, не можна фільтрувати розчин KMnO4 через паперові фільтри, а необхідно користуватися скляними фільтрувальними тиглями чи зливати розчин з осаду MnO2 сифоном.
Страницы: 1, 2
|